Определение перекиси в тетрагидрофуране

Тетрагидрофуран и эфир легко образуют перекись при длительном хранении. Будьте осторожны при использовании. Обязательно сначала определите содержание перекиси в растворе. Если присутствует более 0,05% пероксида, пероксид необходимо удалить перед перегонкой. Если содержание пероксида составляет 1% или выше, его необходимо сжигать.

Перекисный тест:

1,Качественное обнаружение

Способ 1. Приготовить 10% водный раствор йодида калия, добавить небольшое количество крахмала, добавить 10 мл тетрагидрофурана, встряхнуть и поставить примерно на 3-5 минут. Если он становится желтым, это указывает на наличие перекиси. Чем темнее цвет, тем больше перекиси. В противном случае его можно безопасно использовать без перекиси.

Метод 2. Определите, меняет ли цвет индикаторная бумага с крахмалом и йодидом калия.

Метод 3 Добавьте 5 мл тетрагидрофурана и 1 мл 10% раствора йодида калия и встряхивайте в течение 1 мин. Если есть перекись, выпустить свободный йод. Водный слой желто-коричневый или добавить 4 капли 0,5% раствора крахмала, а водный слой синий.

Способ 4. Нанесите 2–3 капли концентрированной серной кислоты, 1 мл 2% раствора йодида калия (если раствор йодида калия был окислен воздухом, можно использовать разбавленный раствор сульфита натрия, чтобы капли стали желтыми и исчезли) и 1–2 капли крахмала. раствор в чистую и пробирку. Равномерно перемешайте и добавьте тетрагидрофуран. Наличие синего или фиолетового цвета свидетельствует о наличии перекиси.

2,Количественное обнаружение:

К 50 мл тетрагидрофурана добавляют 6 мл уксусной кислоты + 4 мл хлороформа + 1 г йодида калия, помещают в темноту на 5 минут и используют 0,5 мл йодида калия. пероксида составляет nxvx0 7 /г, где N и V - эквивалентная концентрация и объем тиосульфата натрия соответственно (ML), а G - масса тетрагидрофурана (г).