Определение перекиси в тетрагидрофуране

Тетрагидрофурани эфир легко производят перекись при длительном хранении. Будьте осторожны при использовании. Обязательно сначала определите содержание перекиси в растворе. Если присутствует более 0,05% перекиси, перекись необходимо удалить перед дистилляцией. Если содержание перекиси составляет 1% или выше, ее необходимо обработать путем сжигания.

Тест на перекись водорода:

1、Качественное обнаружение

Метод 1 Приготовьте 10% водный раствор йодида калия (ки), добавьте небольшое количество крахмала, добавьте 10 мл тетрагидрофурана, встряхните и поставьте примерно на 3 ~ 5 минут. Если он пожелтеет, это будет означать, что есть перекись. Чем темнее цвет, тем больше перекиси. В противном случае его можно безопасно использовать без перекиси.

Метод 2 Определите, меняет ли цвет индикаторная бумага с крахмалом и йодидом калия.

Метод 3 Добавьте 5 мл тетрагидрофурана и 1 мл 10% раствора йодида калия и встряхивайте в течение 1 мин. Если есть перекись, выпустите свободный йод. Водный слой желто-коричневый или добавьте 4 капли 0,5% раствора крахмала, и водный слой станет синим.

Метод 4. В чистую пробирку для теста поместите 2 ~ 3 капли концентрированной серной кислоты, 1 мл 2% раствора йодида калия (если раствор йодида калия окислился на воздухе, можно использовать разбавленный раствор сульфита натрия, чтобы он пожелтел и исчез) и 1 ~ 2 капли раствора крахмала. Равномерно перемешайте и добавьтететрагидрофуран. Наличие синего или фиолетового цвета указывает на присутствие перекиси.

2、Количественное обнаружение:

Добавьте 6 мл уксусной кислоты + 4 мл хлороформа + 1 г йодида калия к 50 мл тетрагидрофурана, поместите в темноту на 5 минут и используйте 0,5 мл йодида калия. Титруйте 1 N раствор тиосульфата натрия до бесцветного состояния, процентное содержание пероксида составляет nxvx07/г, где N и V - эквивалентная концентрация и объем тиосульфата натрия соответственно (МЛ), а G - массатетрагидрофуран(г).